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真空试管封管机是目前被广泛使用的合成方法

发布时间:2021-09-06浏览:154次

  真空试管封管机将有机配体与金属盐、溶剂等加入到一端敞口一端封口的石英玻璃管中,把石英玻璃管放入液氮中冷却,使溶液冷冻冻结,以便抽真空处理。在抽真空条件下,将石英玻璃管敞口的一端封好,使其内部形成一个封闭的真空环境。将其放入设定好温控程序准确温控炉中,待降温至室温冷却后,析出晶体。由于玻璃管内壁更为细腻且提供了无氧环境,该方法适合用于大骨架配体配合物的生长,有利于形成外形较大、结构完整和质量优异的单晶,是目前被广泛使用的合成方法。
  水热/溶剂热合成法是目前合成MOFs的有效途径。水热/溶剂热合成法是指:将配体、金属盐以及反应溶剂等反应物一起放入反应容器中,在高温高压下(一般在300℃以内),各组分溶解度的差异小,以及溶剂的粘度下降而导致扩散作用加强,使得配合物趋于结晶、析出。在常温常压下溶解度较小的大骨架有机配体,非常适合水热/溶剂热法。通常情况下,该方法合成的晶体与室温下的反应相比,更容易生成高维的框架结构。根据水热/溶剂热法合成过程中用到的反应容器不同,又可以分为常见的反应釜法和真空封管法两种方法。
  真空试管封管机随着配位化学和材料化学的发展,超声合成法,离子液法,固相反应法,升华法、微波合成法和双相合成法等新兴的方法也已经应用到MOFs材料的合成中。各种不同的合成方法都有其自身的优势和不足,例如:微波合成法使用微波作为合成手段,在十几分钟或者几十分钟内就可得到金属配合物,省时高效。但由于反应时间较短,得到的晶体往往较差,不能通过X-射线单晶衍射测定其结构。应用不同的合成方法,可能会形成不同结构的配合物。因此,合成方法的选择对MOFs的合成非常重要,甚至会影响其结构、性质和性能。

 

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